آزمایشگاه رسوبشناسی
کارشناس آزمایشگاه: مرجان مختاریان
شماره تماس: 29905614
تجهیزات آزمایشگاه:
- آون
- شیکرالک برقی
- هات پلیت
- هیتر
- دستگاه سانتریفیوژ
- ترازو دیجیتالی با دقت بالا
- دستگاه آب مقطرگیری
- کلسی متر برنارد
- میکروسکوپ
- جی پی اس
- کولیس
- هیدرومتر( آب سنج)
- کرنومتر
- هود آزمایشگاهی
- وسایل و ظروف آزمایشگاهی شیشه ای(بشر، استوانه مدرج، ارلن، بالن، پی پت، لوله آزمایش ، قیف دکانتور و قیف معمولی و ...)
- هاون چینی و هاون آگات
- سری سرند(الک) استاندارد با سایز مشهای مختلف
- چراغ مطالعه
- چراغ گاز آزمایشگاهی
- مواد شیمیایی
فعالیتهای آزمایشگاه:
- اندازهگیری قطر قلوه سنگها با کولیس
- آمادهسازی برخی از نمونههای خاص
- آمادهسازی نمونهها جهت انجام آنالیزهای رسوبشناسی
- شستشوی نمونه با اسید های خاص(اسید شویی)
- دانهبندی رسوبات توسط الک و دستگاه شیکر و رسم منحنیهای دانهبندی
- ، اندازهگیری قطر ذرات توسط پیپت متحرک
- آزمایش هیدرومتری براساس تغییرات چگالی سیال بر حسب زمان
- تعیین جرم مخصوص نمونه
- آزمایش کلسیمتری
- آزمایش تیتراسیون
- رنگآمیزی مقاطع نازک با آلیزارین قرمز و فروسیانید پتاسیم
- خردایش و پودر نمونه توسط هاون چینی و آگات
- - جداسازی کانی های سنگین بوسیله بروموفورم
- تعیین PH
- جداسازی محلولها با دستگاه سانتریفیوژ
- آماده سازی، شستشو و جدا سازی نمونه نانوفسیل ها و تهیه لام میکروسکوپی نمونهها جهت مطالعه
- مطالعه رسوبات با میکروسکوپ بینوکولار
- تهیه آب مقطر توسط دستگاه تقطیر
آزمایشگاه میکروسکپی ارشد
کارشناس آزمایشگاه: رقیه روزگار تلفن 29902622
- مطالعه مقاطع میکروسکپی و تین پولیش و صیقلی
- عکسبرداری از مقاطع میکروسکپی و تین پولیش و صیقلی
- پیک کردن نمونه های واش جهت عکسبرداری sem
- تنظیم و سنتره کردن میکروسکپها جهت استنفاده دانشجویان
- آموزش دانشجویانی که اولین بار از میکروسکوپ استفاده می کنند یا عکسبرداری می کنند
- نظارت بر کار دانشجویان
- پیگیری امور اداری و تاسیساتی و فنی آزمایشگاه
- کمک به شناسایی مقاطع فسیلشناسی در حد توان
- تحویل و عودت دادن وسایل فیلد صحرایی دانشجویان رشته زمینشناسی (گرایش های مختلف)
- تسویه حساب پتروگرافی و فتوگرامتری دانشجویان کلیه گرایشهای رشته زمینشناسی و جغرافیا در سیستم گلستان
- تهیه گزارش روزانه و 6 ماهه و سالانه آزمایشگاه جهت ارایه به مافوق
- حضور به موقع و منظم در آزمایشگاه میکروسکپی ارشد و هماهنگی در جهت استفاده بهینه از وقت و آزمایشگاه با دانشجویان
- تشکیل گروه واتساپ برای دانشجویان جهت هماهنگیهای لازم در دوران کرونا
مسئول آزمایشگاه ها: آقای شرف پور 29902611
----------------------------------------------
دانشجویان عزیز، یکی از مهارتهای پرکاربرد که در بسیاری از پروژهها مورد استفاده قرار میگیرد، مهارت نحوه کار با میکروسکوپ نوری و انعکاسی است که در زیر توضیحاتی در مورد آن ارائه میشود .میکروسکوپ وسیله پرکاربردی در انجام بسیاری از پروژهها زمینشناسی میباشد.
میکروسکوپ چیست؟
میکروسکوپ یکی از وسایل آزمایشگاهی اصلی در آزمایشگاه زمینشناسی، گیاهشناسی، دامپزشکی، علومزیستی و حتی مواد و متالوژی است.
میکروسکوپ ها انواع مختلف دارند. رایج ترین نوع میکروسکوپ که حتماً تا به حال با آن بر خورد داشتهاید میکروسکوپ نوری میباشد.
انواع میکروسکوپ به طور کلی به سه دسته زیر تقسیم می شوند:
۱- میکروسکوپ پلاریزان:
کاربرد آن در زمینشناسی است و برای مطالعه خواص نوری بلورها، شناسایی کانیها ،مطالعه پترولوژی و پتروگرافی سنگهای آذرین ،دگرگونی و رسوبی از آن استفاده می شود.
۲- میکروسکوپ پیناکولار:
دوچشمی هستند و فقط اجسام را بزرگ میکنند در زمینشناسی در قسمت فسیلشناسی کاربرد بیشتری دارد و برای جدا کردن ذرات فسیلی از غیرفسیلی استفاده میشود.
۳- میکروسکوپ انعکاسی:
برای شناسایی کانیهای فلزی مورد استفاده قرار میکیرند چون آنها نور را از خودشان عبور نمیدهند .و برای مطالعه شکل و اندازه آنها بررسی مراحل کانی سازی ،وضعیت و رابطه نسبی کانیها به یکدیگر.
دانشجویان رشتههای زمین شناسی اقتصادی و پترولوژی بیشتر با این نوع میکروسکپ کار می کنند.
اجزاء و نحوه کار با میکروسکوپ نوری
میکروسکپهای نوری آزمایشگاهی شامل میکروسکپهای نوری و انعکاسی است. اساس میکروسکپهای نوری آزمایشگاهی بر دو عدسی همگرا استوار است که عدسی اول با فاصله کانونی در حد چند میلیمتر از شیئی، تصویری حقیقی که قطری بزرگتر دارد به دست می دهد. عدسی دوم که فاصله کانونی بزرگتری دارد حکم ذره بینی را داشته و قادر است تا تصویر بزرگتر اما کجازی از شیئی ارائه دهد. میکروسکپهای نوری آزمایگاهی زمین شناسی برای بزرگ نمودن تصاویری که نور را از خود عبور می دهند با نمونه های منعکس کننده نور بکار می روند.
اجزاء یک میکروسکوپ نوری در شکل زیر نشان داده شده اند:
که در شکل فوق:
۱: عدسی چشمی: برای دیدن مقاطع استفاده میشود
۲: بازو: میکروسکوپهای مختلف تک چشمی (monocular) و یا دو چشمی (binocular) میباشند، وقتی به مدت طولانی میخواهیم از میکروسکوپ استفاده کنیم دو چشمی بهتر است، چون مانع خستگی چشم میباشد. لوله شامل دو گروه عدسی به نامهای چشمی و شیئی است.
۳: عدسی شیئی: عدسی شیئی در میکروسکوپ که یک عدسی همگرا با فاصله کانونی کوچک است، تصویر حقیقی و وارونه و بزرگتر از شیئ را تشکیل میدهد.
۴: صفحه : بهوسیله صفحه میتوانیم لام مورد نظر را تغییر مکان داده تا در مکان دلخواه قرار گیرد
۵: گیرههای لامگیر : جهت ثابت نمودن لام استفاده می شود
۶: پیچ تنظیم دقیق : برای مرکزیت دادن به مقاطع میکروسکپی استفاده می شود
۷: کندانسور: وظیفه کندانسور متمرکزسازی نور بر روی نمونه میباشد. کندانسور در زیر Stage که محل قرارگیری نمونه است واقع میشود.
۸: منبع موتور: میکروسکوپها دارای محدودیتهای متعددی میباشند و لیکن در عمل اغلب روشنایی میکروسکوپ موجب محدودیت اصلی میشود. بنابراین تلاشهای زیادی در تهیه روشنایی و روش تهیه روشنایی مناسب برای میکروسکوپها گردیده است. پس تهیه نور مناسب میتواند نقش اساسی در وضوح تصویر داشته باشد. روشنی محیط نمیتواند برای تهیه تصویر مناسب و کافی باشد، لذا در تهیه روشنایی حتما باید از لامپها و چشمههای مصنوعی نوری استفاده میشود.
۹: پایه اصلی: یک قطعه شامل یک بخش پایین به صورتهای مختلف و گاهی بهصورت نعل اسبی میباشد که بر روی میز محل مطالعه قرار میگیرد. پایه دارای ستون میباشد که اجزا مختلف به آن متصل میشود، وزن پایه نسبتا زیاد است و اجزائی که بر روی پایه سوارند عبارتند از: چشمه نور و حرکت دهنده لوله میکروسکوپ.
۱۰: دیافراگم: برای مشاهده یک نمونه میکروسکوپی باید ابتدا میکروسکوپ را طوری روی میز قرار دهید که بازوی آن به سمت شما و صفحه آن به سمت مقابل باشد. در اولین گام، صفحه گردان عدسیهای شیئی را بچرخانید تا ضعیفترین عدسی در امتداد عدسی چشمی قرار گیرد. حال از عدسی چشمی نگاه کنید و سپس توسط دیافراگم میزان نور را به نحوی تنظیم کنید که نور مناسب شود ولی زیاد و زننده نباشد.
حال نمونه میکروسکوپی را در زیر گیره های مخصوص لام قرار دهید و پیچ تنظیم را آنقدر بچرخانید تا عدسی چشمی ضعیف در فاصله ۱ سانتی متری نمونه بایستد. سپس از درون چشمی میکروسکوپ نگاه کنید و پیچ تنظیم را آنقدر بچرخانید تا تصویر واضح شود. برای تنظیم میکروسکوپ و واضح شدن تصویر میتوانید از پیچ تنظیم دقیق نیز استفاده نمایید. در صورتی که بخواهید بزرگنمایی بیشتر شود ابتدا توسط پیچ تنظیم فاصله عدسی شیئی را با نمونه میکروسکوپی افزایش داده و سپس عدسی شیئی را بچرخانید و عدسی قوی تر را در امتداد عدسی چشمی قرار دهید و مجدداً میکروسکوپ را تنظیم کنید. توجه کنید که هیچ گاه اجازه ندهید عدسی شیئی با نمونه میکروسکوپی تماس پیدا کند. عدسیها را همیشه با پارچه های مخصوص لنز تمیز نمایید. برای مشاهده اجسام در زیر میکروسکوپ نیز همیشه از ضعیف ترین عدسی شروع نمایید و به سمت عدسی های قوی تر بروید.
چگونگی تشکیل و مشاهده تصویر
نور به صورت موج سینوسی پیوسته انتشار نمییابد و لیکن میتوان تصور کرد که یک فوتون همچون یک بار ولی با سرعت ۳۰۰۰۰۰ کیلومتر در ثانیه حرکت میکند. و چون این ذرات بطور پیدرپی در حال تعقیب یکدیگرند، لذا در عمل راهی جز نمایش آنها بهصورت یک موج پیوسته نیست. فوتونهای نوری میتوانند دارای طول موجهای متفاوتی باشند، رنگ نور بوسیله طول موج آن تعیین میشود. مخلوط نورهای مختلف موجب تحریک شبکیه چشم میشود که انسان احساس رنگ سفید مینماید.
اکثرا اشیایی که توسط میکروسکوپ مشاهده میشوند نسبت به نور شفاف میباشند و اجزای آنها تنها وقتی قابل مشاهده میباشند که این اجزا نسبت به زمینه دارای کنتراست (کنتراست در شدت و یا رنگ) باشند. وقتی که نور سفید به یک جسم قرمز بتابد، تمامی طول موجهای موجود در نور سفید بجز نور قرمز در آن جذب میشود. بنابراین یک جسم با ناحیه قرمز را در یک زمینه سفید بخاطر آنکه دارای کنتراست رنگی میباشد میتوان دید.
عدسی شیئی در میکروسکوپ که یک عدسی همگرا با فاصله کانونی کوچک است، تصویر حقیقی و وارونه و بزرگتر از شیئ را تشکیل میدهد. برای این منظور شیئ باید بین کانون عدسی شیئی وعدسی چشمی قرار گیرد، توان عدسی شیئی بزرگتر از توان عدسی چشمی است و تصویر اول را بزرگتر میکند (عدسی چشمی مثل ذره بین عمل میکند) و تصویر حاصل از عدسی شیئی باید در فاصله کانونی عدسی چشمی باشد. از این شیئ، تصویر مجازی نهایی تشکیل میشود که بزرگتر است.
دانشگاه شهیدبهشتی
دانشکده علوم زمین
کار در آزمایشگاه ژئوشیمی
تهیه کننده: سیده فاطمه فدوی
مسئول آزمایشگاه ژئوشیمی
پاییز1400
شماره تماس : 29902630
مقدمه
آزمایشگاه ژئوشیمی دانشکده علوم زمین دانشگاه شهیدبهشتی، از آزمایشگاههای گروه زمین شناسی و با کاربری پژوهشی میباشد. این آزمایشگاه مجهز به دستگاه جذب اتمی، کوره الکتریکی و آون است .خدمات قابل ارائه در این آزمایشگاه عبارتست از 1-تجزیه نمونههای معدنی وحقیقی 2-آنالیز کمی نمونه 3-آمادهسازی نمونه برای آنالیز با دستگاه جذب اتمی 4-تهیه محلول استاندارد.
فعالیت این آزمایشگاه در زمینه پژوهشی است که شامل ارائه خدمات آزمایشگاهی به دانشجویان مقاطع کارشناسیارشد و دکتری در رشته های زمین شناسی و جغرافیا می باشد. در اینجا ضمن معرفی خدمات آزمایشگاهی و امکانات این آزمایشگاه، دستورالعمل نحوه استفاده از دستگاهها و انجام آزمایشات مختلف در اختیار قرار میگیرد.
آشنایی با طیفسنجی جذب اتمی
طیفسنجی جذب اتمی (AAS) یک روش اسپکتروسکوپی برای اندازهگیری کمی عناصر شیمیایی با استفاده از جذب اشعه نوری (نور) توسط اتم در حالت گازی است. در شیمی تجزیه این تکنیک برای تعیین غلظت یک عنصر خاص در یک نمونه مورد استفاده قرار میگیرد. AAS میتواند برای تعیین مقدار کمی بیش از ۷۰ نوع از عناصر مختلف مورد استفاده قرار گیرد. البته حد تشخیص برای همه ان ۷۰ عنصر مناسب نیست مثلاً اگرچه اندازهگیری اورانیم در نرمافزار دستگاه جذب اتمی وارد شدهاست اما کمترین غلظتی که میتوان اندازهگیری کرد در حدود ppmاست که مقدار بزرگی است؛ لذا این روش دستگاهی را میتوان برای اندازهگیری حدود ۳۰عنصر با حد تشخیص مناسب (زیر ۱ ppm) بکار برد. با توجه به قدمت دستگاه موجود در این آزمایشگاه هم اکنون 15 عنصر با اطمینان بالا مورد آنالیز قرار می گیرد
اصول پایه طیفسنجی جذب اتمی
۱- همه اتمها میتوانند نور جذب کنند.
۲- طول موج نوری که جذب میشود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است.
۳- میزان نور جذب شده مستقیماً به غلظت اتمهای جذب کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد.
در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازهگیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونهها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلولِ حاوی عنصر مورد نظر، بوسیله یک شعله که بهعنوان مثال با هوا و استلین میسوزد در دمای ۲۰۰۰ درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایینتر از طیف تابشی) بخار میشود. در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در میآید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتمهای خنثی شده، جذب میشود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر میشود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است. عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوششهایی بهعمل آمده است تا یک منبع پیوسته بههمراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار میگیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا بهکارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست.
اساس روش: اساس این تکنیک، استفاده از دستگاه جذب برای ارزیابی غلظت آنالیت در نمونه است؛ لذا نیازمند رابطهای بین میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان قانون بیر لامبرت است. به طور خلاصه الکترونهای اتمها با جذب طول موج مشخصی (انرژی) میتوانند به سطوح بالاتر انرژی بروند و برای مدت کوتاهی به حالت برانگیخته در بیایند. میدانیم که این مقدار انرژی جذب شده برای هر اتم با اتم دیگر متفاوت است. به زبان دیگر هر عنصری فقط به یک طول موج مشخص پاسخ میدهد. باریک بودن پرتو نور در این روش موجب میشود تا انرژی خاصی تولید شود و این روش بسیار دقیق و انتخاب پذیر باشد. هنگامی که اتم برانگیخته به حالت پایه برمیگردد طول موج مشخصی از خود ساطع میکند با اندازهگیری میزان جذب نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون و قانون بیر لامبرت پی به میزان مجهول در نمونه میبریم.
- دستگاه طیف سنج جذب اتمی
در یک طیف سنج جذب اتمی ابتدا توسط لامپهای کاتدی توخالی یا تخلیه الکتریکی پرتو تک رنگ تولید میشود. از طرفی نمونه مورد نظر نیز در حلال خاصی بهصورت محلول درآمده و توسط وسیلهای به داخل شعله پاشیده میشود و در آنجا بهصورت اتم آزاد در میآید، پس از عبور پرتوی تک رنگ، مقداری از این پرتو توسط این اتمهای آزاد جذب می شود و از شدت آن کاسته می گردد. سپس با محاسبه مقدار پرتوی جذب شده توسط آشکارساز و به وسیله منحنی های کالیبراسیون می توان غلظت عنصر مجهول را در محلول محاسبه کرد.
پس یک دستگاه طیف سنج جذب اتمی شامل اجزای زیر می باشد:
منبع اولیه ی تابش - یک طول موج گزین برای تولید تابش تکفام – یک وسیله برای افشاندن محلول به درون شعله و تولید بخار اتمی –یک آشکارساز– وسیله ای برای خواندن دادهها.
شکل 1 : دستگاه طیف سنج جذب اتمی
- منابع تابش
لامپهای کاتدی توخالی و لامپهای تخلیه بدون الکترود به طور عمده برای تامین تابش اولیه در طیف سنجی جذب اتمی بکار میروند. دستگاه موجود دراین آزمایشگاه مجهز به لامپهای کاتدی توخالی میباشد.
1-1- لامپ کاتدی توخالی
یک لامپ کاتدی توخالی شامل یک کاتد استوانهای توخالی به قطر 20-10 میلیمتر است که ازجنس فلز مورد نظر میباشد (هر فلز طول موج مشخصی را از خود ساتع می کند). این کاتد استوانهای همراه یک سیم تنگستنی بهعنوان آند در یک شیشه حاوی گاز نادری در فشار 1 تا 2 میلیمتر جیوه قرار داده شده است. الکترودها بوسیلهی پتانسیلی در حدود 200 تا 400 ولت انرژی داده می شوند و در جریانهایی تا حدود 100mA کار میکنند. گاز نادر که اساسا شامل نئون یا آرگون است به یونهای مثبت، یونیده شده و یونها پس از شتاب گرفتن به دیواره داخلی کاتد استوانه ای برخورد میکنند. اگر پتانسیل به اندازه کافی بزرگ باشد این یونهای نئون و یا آرگون انرژی جنبشی کافی برای کندن تعدادی از اتم های فلزی را از سطح کاتد پیدا میکنند و سپس اتمهای کنده شده بوسیله این یونها برانگیخته میشوند. پیکر بندی استوانه ای کاتد باعث میشود تا تابش را در یک ناحیه محدود از لوله متمرکز سازد، این طرح همچنین احتمال اینکه رسوب دادن مجدد اتمهای فلزی، روی کاتد را نسبت به رسوب دادن روی دیوارههای شیشه ای را افزایش میدهد. عموما کاتد بیشتر لامپها فقط شامل یک عنصراست. اما گاهی ازعناصری مناسب برای ساخت یک آلیاژ کاتدی استفاده میشود. بنابراین، یک لامپ برای اندازهگیری دویا چند عنصر به کار برده میشود (شکل 2).
شکل 2- نمایی از یک لامپ کاتدی توخالی
2- تکفامسازها یا صافیها
یک دستگاه جذب اتمی باید قادر به تامین یک پهنای نوار به آن اندازه باریک باشد تا خط انتخاب شده برای اندازه گیری را از خطوط دیگری که ممکن است مزاحمت ایجاد کنند یا حساسیت تجزیه را کاهش دهند جدا سازد. آشکار ساز ها و شناساگر هابرای تبدیل علامت انرژی تابشی به الکتریکی لوله های فوتو تکثیر کننده بکار گرفته می شوند. دستگاه الکترونیکی قادر به تمییز دادن بین علامت مدوله شده از منبع و علامت پیوسته از شعله است.موارد کاربردطیف بینی جذب اتمی وسیله حساسی برای تعیین بیش از 60 عنصر تامین می کند. عناصری مانند روی، آهن، نیکل، مولیبدن، وانادیم و ... تا دقت چند میلیگرم در لیتر (ppm) قابل اندازهگیری با این دستگاه میباشند.
3- وسایل لازم برای تشکیل بخارهای اتمی
هدف ازاتم سازی نمونه، تولید اتم های آزاد است. اتمهای آزاد اتم هایی هستند که با اتم های دیگر ترکیب نمی شوند. هیچ اتمی به حالت آزاد وجود ندارد بجز اتم گازهای نادر که با هم به صورت مولکولی در می آیند. بنابراین برای ایجاد اتم های آزاد ضروری است که مولکول ها شکسته شوند. این فرایند را اتم سازی گویند. بهترین روش برای اتمی کردن مولکول ها، تفکیک آنها به وسیله گرماست. برای آنالیز محلول ها، از شعله به عنوان منبع گرما استفاده می شود و نمونه برای تبدیل به اتم های آزاد در دمای زیاد گرم می شود. این روش را روش اتم سازی شعله ای می گویند . در روش غیرشعله ای کوره گرافیتی برای اتم سازی محلول ها، محلولهای آبکی و نمونه-های جامد مورد استفاده قرار می گیرد. دستگاه موجود در آزمایشگاه با روش شعله ای کار می کند.
- روش شعله :
در این حالت، تمام یا قسمتی از محلول یک نمونه به صورت مه رقیقی به داخل شعله ای که در مسیر تابش از منبع قرار دارد، افشانده می شود (مهپاش). نواحی مهم شعله از پایین به بالا عبارتند از پایه، مخروط داخلی، منطقه واکنش و پوشش بیرونی (شکل 3).
شکل 3- نواحی مهم یک شعله
محلول نمونه به صورت قطره های ریز به درون شعله پاشیده و به علت گرمای زیاد شعله، حلال موجود درمحلول با سرعت زیاد تبخیر می-شود. ذرات جامد مواد حل شده که پس از تبخیر حلال باقی می مانند، ذوب شده و به مایع تبدیل می شوند، سپس به حالت گازی درآمده و در پایان به اتم تفکیک می شوند. در این منطقه است که فرایند های تحریک و جذب نیز شروع می شوند و قسمتی از تابش لامپ که از درون شعله می گذرد، توسط اتم های نمونه جذب می گردد. با وارد شدن به منطقه واکنش، اتمها به اکسید تبدیل می شوند. این اکسیدها سپس از داخل پوشش بیرونی عبور می کنند و متعاقبا از شعله دفع می شوند. هر قطره ای که به داخل شعله کشیده می شود نباید الزاما این تسلسل را طی کند. در حقیقت بسته به اندازه قطرات و سرعت عبور جریان، قسمتی از نمونه ممکن است اساسا بدون تغییر از داخل شعله عبور کند. سوخت های بکار رفته برای تولید شعله عبارتند از گاز طبیعی، پروپان، بوتان، هیدروژن و استلین که پر مصرف ترین آن استیلن می باشد. اکسنده های معمولی عبارتند از هوا، هوای غنی شده با اکسیژن، اکسیژن و نیتروس اکسید. شعله هوا-استیلن در گستره وسیعی به کار برده می شود و حدود 30 عنصر با این شعله اندازه گیری می شوند. شعله نیتروس اکسید-استیلن بالاترین دما را در طیف بینی جذب اتمی تولید می کند. این شعله به طور موثری برای تجزیه عناصری مانند Al ,V ,Ti که تشکیل مولکول های اکسیدی خیلی پایدار می دهند و به سختی در دماهای معمولی مثلا در شعله هوا-استیلن به اتم تبدیل می شوند، به کار برده می شود. مخلوط نیتروس اکسید و استیلن به علت خطر انفجار کمتر آن در مواقع نیاز به یک شعله داغ ارجحیت دارد. شعله هایی که هیدروژن را به عنوان سوخت به کار می برند مانند هوا- هیدروژن این مزیت را دارند که جذب تابش به وسیله شعله، در گستره طول موج کوتاه، بی نهایت کم است. این شعله ها در مقایسه با شعله ی هوا-اکسیژن نوسان کمتری دارند. بنابراین، تجزیه عناصری مانند As ,Se ,Zn ,Pb ,Sn با خطوط تجزیه-ای با طول موج کوتاه در این شعله ها صورت می گیرد. یکی از معایب شعله های هیدروژنی این است که دمای شعله کم است. ناحیه ای از شعله که در آن حداکثر جذب یا نشر اتفاق می افتد به متغیرهایی نظیر اندازه قطرات، نوع شعله بکار رفته، نسبت اکسنده به سوخت و تمایل گونه ها به وارد شدن در تشکیل اکسید، بستگی دارد.دستگاه موجود در آزمایشگاه از هوا، استیلن و نیتروس اکساید استفاده می کند.
4- دتکتور:
آشکارساز سیگنال مناسب با شدت نور دریافت شده تولیدکرده و در نهایت، جذب به صورت عدد قرائت می شود.
دستگاه نمایش خروجی
این قسمت، میتواند یک گالوانومتر، صفحه ثبات، اسیلسکوپ یا صفحه نمایشگرکامپیوتر با نرم افزارهای متنوع باشد.
نکات مهم در مورد ایمنی AAS :
- در ابتدا هود را روشن کنید و در طول کار با دستگاه حتما هود روشن باشد.
- قبل از روشن کردن دستگاه حتما هوای داخل دستگاه تخلیه شود.
- مخزن آب دستگاه نباید خالی باشد ، باید آن را از آب پر کرد.
- در هنگام روشن کردن شعله حتی الامکان از مشعل فاصله داشته باشید.
- پس از خاموش کردن دستگاه شیر گاز را محکم ببندید.
محدودیتهای روش طیف سنجی جذب اتمی
AAS توانایی تعیین یک عنصر را در هر لحظه دارد. اما این تکنیک به کندی صورت می گیرد و برای آنالیز چند عنصر روشی بسیار طولانی و خسته کننده است. تغییرپذیری در غلظت نمونه میتواند مشکل ساز باشد، چون حدود دسترسی AAS بسیار محدود است.
نتیجه گیری:
درطیف سنجی جذب اتمی، عنصر مورد اندازه گیری باید به حالت اتمی کاهش یابد و سپس سر راه پرتو فرودی از منبع تابش مناسب قرارگیرد. با توجه به میزان جذب طیف عبوری از نمونه می توان مقادیر عناصر فلزی و شبهه فلزی در ترکیبات معدنی طبیعی و سنتزی، فلزات و آلیاژها را اندازه گیری نمود. از مزایای عمدۀ طیف سنجی جذب اتم، ارزان بودن هزینۀ دستگاه و آنالیز است.
فرآیند انجام کار:
- مراجعه دانشجو با معرفینامه از دانشکده
- نوبت دهی براساس تعداد نمونه های دانشجو و امکانات آزمایشگاه
- تهیه محلول طبق دستور استاد مربوطه از نمونه ارائه شده توسط دانشجو جهت آنالیز با دستگا ه جذب اتمی
- آنالیز نمونه ها با دستگاه جذب اتمی توسط کارشناس آزمایشگاه
- اعلام نتایج آنالیز به دانشجو
نحوه ی آماده سازی محلول ها برای تجزیه ی شیمیایی آهک و دولومیت توسط دستگاه جذب اتمی
- )HCL امول): 86 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ را در یک بالن1000 سی سی ریخته تا خط نشانه با آب مقطر رقیق می کنیم.
- KCL (5 درصد ): 95.33 گرم kcl را در یک بالن ریخته تا خط1000 میلی لیتری با آب مقطر رقیق می کنیم.
- 25/0 گرم از پودر نمونه را با دقت وزن میکنیم (ترازو تا 4 رقم اعشار) و در یک بشر 30 یا 50 میلی لیتری می ریزیم.
- 12 میلی لیتر از اسیدکلریدریک امول (مرحلهA )را به آرامی روی نمونه میریزیم و بشر را به آرامی تکان می دهیم.
- محلول را تا مدت 2 ساعت به همین حالت نگه میداریم و فقط گهگاهی بشر را تکان می دهیم تا همه ی پودر ها در اسید حل شود. توجه نمایید زمان بیشتر موجب جذب آهن موجود در مینرال های رسی گردیده و در نتیجه مقادیر آهن نمونه بیشتر نشان داده میشود.
- یک بالن 50 میلی لیتری را برداشته و مقدار 5 میلی لیتر از اسید کلریدریک یک مولار (مرحله A) در آن میریزیم.
- کاغذ های صافی را تا کرده روی هسته ی بالون ژوژه یک قیف شیشه ای میگذاریم سپس کاغذ را خیس کرده روی قیف قرار می دهیم. پس از 2 ساعت محلول بشر را (مرحله 3) را به آرامی در بالن (مرحله 4) خالی میکنیم.توجه نمایید که باید بشر را با آب مقطر (کم) بوسیله آبفشان شسته و درون بالون خالی نمایید تا اثری از نمونه محلول شده در بشر باقی نماند. اکنون بالون ژوژه 50 میلی لیتری را تا خط نشانه با آب مقطر پر میکنیم یعنی به حجم می رسانیم.
- بالن ژوژه را برای مدتی به حالت ساکن می گذاریم تا تمام رسوبات نامحلول درون آن (در قیف) ته نشین شود.
این محلول که 200بار رقیق شده است برای محاسبه Mn ,Sr,Na ,Fe مورد استفاده قرار می گیرد.
Mg و Caتهیه ی محلول با غلظت 40000/1 برای
- یک میلی لیتر از محلول داخل بالن ژوژه(مرحله 6) را با دقت زیاد برداشته و در ظرف بالن 250 میلی لیتری که حاوی 25 میلی لیترkcl (مرحلهB (است می ریزیم . محلول را تا خط 250 میلی لیتر (خط نشانه) با آب مقطر رقیق می کنیم. شیشه را به خوبی تکان می دهیم.
- یک بطری کوچک پلاستیکی را با دقت چندین مرتبه با آب مقطر شست و شو داده و بعد این بطری را از محلول موجود در ظرف 250 میلی لیتری (مرحله 1) پر میکنیم.
نکته مهم: باید دقت نماییم که دقیقا 1 میلی لیتر از محلول 50 میلی لیتر را برداشت کنید و برای اطمینان از صحت درجه بندی پیپت 1 میلی لیتری باید پیپت را چندین بار با یک میلی لیتر آب مقطر پر کنیم و مقدار آب را وزن کنیم. معدل این ارقام به عنوان رقم دقیق یک میلی لیتر در همه ی نتایج خوانده شده به وسیله دستگاهAAS باید تصحیح شود.(منظور این است که ممکن است واقعا شما یک میلی لیتر از محلول را بر نداشته باشید (مثلا 0.95 برداشته باشید).
محاسبه مواد نا محلول در اسید (نا خالصی کربنات ها)
بعد از اینکه Fe , Na . Si . Mn محلول را با استفاده از دستگاه AAS خواندید رسوب ته نشین شده درون بالن را باید از محلول جدا وخشک کرده و سپس دقیقا وزن نمایید. (ما این ناخالصی را در ابتدا روی کاغذ صافی جدا کرده ایم. وزن کاغذ صافی را که از مجموع وزن کاغذ صافی و رسوبات روی آن کم کنیم وزن ناخالصی بدست می آید.) وزن حاصله را از 0.25 گرم نمونه کم کنید. زیرا این رسوب مواد نا محلول در اسید بوده که قطعا کربنات نیست و باید این رقم در تمامی اعدادی که توسط AAS قرائت کردیم تصحیح شود.
2- کوره الکتریکی
کوره الکتریکی کوره آزمایشگاهی دستگاهی است که دارای محفظه ای کاملا عایق شده با آجر نسوز و سیمان نسوز و پنبه نسوز می باشد. این محفظه توسط المنت های قوی در اطراف ویا سقف دستگاه ، دمایی بالا تا حدود ۱۱۰۰ درجه سانتی گراد و یا 1500 درجه سانتی گراد ایجاد کرده که جهت ذوب برخی مواد و نیز گرفتن خاکستر برخی دیگر از مواد کاربرد دارد. جنس بدنه خارجی از ورق روغنی با پوشش رنگ الکترواستاتیک می باشد. دقت نمایشگر در محدوده دمایی ۲۰۰ تا 1500 درجه سانتی گراد حدود ۱۰ الی ۱۵ درجه می باشد.
شکل 4: کوره الکتریکی
3-آون: آون یا فور دستگاهی است که از آن برای استریل کردن استفاده می شود. از فور در دندانپزشکی، آزمایشگاه، درمانگاه، بیمارستان و هر جایی که نیاز به استریل کردن باشد (معمولا) از این دستگاه استفاده می شود. البته از دستگاههای دیگری نیز (مانند اتوکلاو) برای استریل کردن استفاده می شود.
از «آون» یا «فور خشک کننده» درآزمایشگاه ها به منظور خشک کردن و استریل کردن ظروف شیشهای و فلزی استفاده میشود. در برخی از آن ها ، انتقال گرما به طور خود به خود و طبیعی صورت میگیرد ؛ در حالی که در برخی انواع دیگر از این وسیله ، انتقال گرما با استفاده از پنکه و یا از خاصیت سبک بودن هوای گرم و سنگین بودن هوای سرد ، به منظور جابجایی هوای درون آون استفاده میشود. به طور معمول ، آونها در محدوده حرارتی بین دمای اتاق تا ۳۵۰ درجه سانتیگراد کار میکنند. اگرچه نوع موجود در این آزمایشگاه تا دمای 240 درجه سانتیگراد را تأمین مینماید. از آونها با اسامی «آون هوای داغ» و یا «گرم خانه» نیز یاد میشود.
شکل 5: آون آزمایشگاهی
کارگاه پودر و خردایش سنگ
کارشناس: مرجان مختاریان
شماره تماس: 29905614
تجهیزات و وسایل کارگاه پودر و خردایش سنگ:
- دستگاه آسیابچکشی
- دستگاه آسیاب پودرکن سنگ
- دستگاه آسیاب پودرکن آگات با مش بالای 200
- هولدرهای مخصوص جهت دستگاه پودرکن
- دستگاه موتور آویز پدالی
- سری مته
- دستگاه مینی دریل دستی
- هاون چینی و آگات
- دستگاه شیکر
- سری الک
- دستگاه پمپ باد
- کوره الکتریکی
- پتک و چکش
- هود آزمایشگاهی
فعالیت های کارگاه:
- خردایش سنگها با دستگاه آسیاب چکشی
- خردایش سنگ توسط هاون
- پودرکردن کامل نمونه با مش بالای 200
- پودرکردن کامل نمونههای سنگی ،استخوان و قطعات جانوری و حبوبات و غیره
- پودر کردن و لایهبرداری بخشهای مورد نظر از نمونه سنگی توسط موتور آویز و مته
- دانه بندی و جداسازی نمونهها توسط الک و شیکر
- پودر کردن نمونهها توسط مینی دریل
کارگاه مقطع گیری
کارشناس : مرجان مختاریان
شماره تماس: 29905614
تجهیزات و وسایل کارگاه مقطع گیری:
- دستگاه های لاشه بر
- دستگاه پلاک بر
- دستگاه های ساب و سمباده زن
- دستگاه های صیقل دهنده
- دستگاه پالیش دو دیسک و تک دیسک
- دستگاه پالیش هولدر دار
- دستگاه های گوهر تراشی
- میکروسکوپ
- پتک و چکش
- هیتر
- هود آزمایشگاهی
- وسایل و مواد مصرفی (لام و لامل، اپوکسی رزین دو جزئی و سه جزئی، هاردنر، پروکسید، کبالت، چسب کانادا بالزام، پودر پالیش کاربراندوم در سایزهای مختلف، پودر آلومینا در سایزهای مختلف، کاغذ سمباده و...)
فعالیت های کارگاه:
- آماده سازی و تهیه مقاطع نازك Thin Section))
- آماده سازی و تهیه مقاطع صیقلی (Polish Section)
- آماده سازی و تهیه مقاطع نازك صیقلی ( Thin Polish Section)
- خدمات لاشه بری سنگ و کانی
- خدمات برش سنگ و کانی
- خدمات تهیه پلاک از سنگ
- خدمات نازک کننده اسلاید
- برگزاری دورههای آموزش کارگاه مقطعگیری
- رنگآمیزی مقاطع نازک
- مطالعه مقاطع میکروسکوپی
گالری تصاویر: